高壓反應(yīng)釜參數(shù)變化控制
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),并報(bào)告部門領(lǐng)導(dǎo),如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時(shí)一定要通過管道排到室外!
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)中取樣控制
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)過程中,如需取樣,可以通過進(jìn)氣口放料出來進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)后操作
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻40oC以下時(shí),打開反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力*釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
高壓反應(yīng)釜反應(yīng)釜清洗
將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
高壓反應(yīng)釜注意事項(xiàng):
1.要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜,不得單獨(dú)操作,實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上。
2.壓釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風(fēng)良好。
3.釜內(nèi)有壓力時(shí),嚴(yán)禁扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準(zhǔn)旋動(dòng)螺母,不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動(dòng)。
5.操作時(shí)隨時(shí)觀察壓力表的示數(shù),嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實(shí)驗(yàn)過程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實(shí)驗(yàn),嚴(yán)禁高溫扭動(dòng)螺母。
7.實(shí)驗(yàn)過程不要離開。
8.反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
9.使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細(xì)閱讀說明書。